檢測(cè)目的：通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)的方法來(lái)驗(yàn)證產(chǎn)品的清潔度是否符合相關(guān)行業(yè)的限值要求。

檢測(cè)意義：對(duì)于精密零部件,產(chǎn)品表面殘留的微小顆粒物超出規(guī)定的限值會(huì)直接影響產(chǎn)品在裝配時(shí)的緊密度,并且使產(chǎn)品的磨損老化加速。通過(guò)清潔度檢測(cè)并規(guī)定其限值，可大大減輕顆粒磨損造成的損害，提高整機(jī)運(yùn)行壽命和可靠性，減少對(duì)整機(jī)的危害如：濾芯堵塞，回路流量減小，密封材料、隔膜的異常磨損，積存大量污垢造成工作不可靠，電磁轉(zhuǎn)換閥的工作不可靠或燒損等。

應(yīng)用范圍：汽車發(fā)動(dòng)機(jī)及其零部件，航空濾油器，儀器零部件，電子產(chǎn)品組裝件，油液等。

參考標(biāo)準(zhǔn)：

ISO 16232 道路車輛--流體回路零部件的清潔

VDA 19工藝清潔度的檢驗(yàn)–汽車功能零部件的顆粒污染物

PV 3370 自動(dòng)傳動(dòng)和外圍組件外來(lái)污染物的測(cè)試

ISO 4406 液壓傳動(dòng) 油液 固體顆粒污染等級(jí)代號(hào)法

雜質(zhì)萃取方法：一般有晃動(dòng)萃取法，壓力沖洗法，超聲波清洗法。

晃動(dòng)萃取法：原理是在樣品內(nèi)加入適量的萃取液，并密封開(kāi)口，晃動(dòng)整個(gè)樣品，使得樣品內(nèi)部顆粒受萃取液沖刷，從而達(dá)到萃取的效果?；蝿?dòng)萃取主要受晃動(dòng)的次數(shù)與時(shí)間影響，適用于內(nèi)部清洗的樣品。

壓力沖洗法：原理是使用一定壓力的萃取液，對(duì)樣品進(jìn)行沖洗，達(dá)到萃取顆粒物的效果。壓力沖洗主要影響因素：沖洗壓力大小、沖洗距離及角度、清洗時(shí)間、單位面積的液體用量。適用于樣品外部以及可接觸的內(nèi)部。

超聲波清洗法：原理是經(jīng)由液體介質(zhì)傳導(dǎo)的超聲波，在一定頻率范圍內(nèi)的機(jī)械振動(dòng)作用到樣品的表面上，利用空化效應(yīng)使得顆粒物脫離，達(dá)到萃取的效果。因此，超聲波萃取過(guò)程需要將樣品浸入選定萃取液，置于超聲波清洗機(jī)內(nèi)進(jìn)行。影響超聲波萃取效果主要有超聲頻率、時(shí)間等因素，適用于試樣外部以及萃取液能夠進(jìn)入的樣品內(nèi)部。

過(guò)濾：真空過(guò)濾法，將萃取后的液體過(guò)濾到適合孔徑的濾膜上。

常用分析方法：

重量法：稱重法是一種生產(chǎn)和實(shí)驗(yàn)中常用的清潔度檢測(cè)方法。其原理是使用選定的清洗液在一定條件下對(duì)樣品進(jìn)行清洗。將清洗后的液體通過(guò)一定孔徑的濾膜進(jìn)行過(guò)濾（常用的濾膜孔徑有1μm，5μm，10μm，20μm，150μm等）。使得顆粒物收集在濾膜表面。對(duì)過(guò)濾前后的濾膜烘干秤重，兩次質(zhì)量差即為雜質(zhì)質(zhì)量。

顆粒尺寸數(shù)量分析法：是一種清潔度測(cè)試的新方法。其基本原理是根據(jù)被檢測(cè)的表面與污染物顆粒具有不同的光吸收或散射率其雜質(zhì)收集方法與重量法相同，待濾膜干燥后，使用顯微鏡(設(shè)備是具有拍攝功能的圖像識(shí)別和分析設(shè)備)在光照射下檢測(cè)，按顆粒尺寸和數(shù)量統(tǒng)計(jì)污物顆粒，即可得到所測(cè)物體零件的固體顆粒污染物結(jié)果。這是一種適合精密清洗定量化的清潔度檢測(cè)方法，尤其適用于檢測(cè)微小顆粒和帶色雜質(zhì)顆粒。

除了雜質(zhì)質(zhì)量分析和尺寸數(shù)量分析外，還可以通過(guò)SEM/EDS分析與FTIR分析，分析出金屬顆粒和非金屬顆粒的具體成分，以便找到顆粒污染物的來(lái)源。

為什么要做 VDA19.1 顆粒清潔度：

微粒子對(duì)汽車行業(yè)、航空航天、精密制造、液壓裝置等危害極大。污染物會(huì)加速零件磨損，

堵塞元件的節(jié)流孔使元件失去調(diào)節(jié)功能，會(huì)進(jìn)入滑閥間隙使閥門芯卡死，

會(huì)拉傷油缸內(nèi)表面使泄漏增加或使輸出力減小，會(huì)損壞泵的配油盤使燒傷或卡死，

會(huì)導(dǎo)致電子元器件線路板等短路從而導(dǎo)致失效，這些都會(huì)導(dǎo)致系統(tǒng)功能的喪失或癱瘓

清潔度參考標(biāo)準(zhǔn)：VDA19.1、ISO16232

VDA19.1 顆粒清潔度測(cè)試流程

VDA19.1顆粒清潔度判定指標(biāo)

清潔度是指產(chǎn)品規(guī)定部位的清潔程度其定義是指零件、總成及整機(jī)“規(guī)定部位”的清潔程度或被雜質(zhì)污染的程度。用從規(guī)定部位以及規(guī)定方法采集到雜質(zhì)微粒的質(zhì)量、大小和數(shù)量來(lái)表示，“規(guī)定部位”是指危及產(chǎn)品可靠性的特征部位?！半s質(zhì)”包括產(chǎn)品設(shè)計(jì)、制造、運(yùn)輸、使用和維修過(guò)程中，本身殘留的、外界混入的和系統(tǒng)生成的全部雜質(zhì)。

零件清潔度測(cè)試是提升產(chǎn)品可靠性的重要手段之一

德國(guó)汽車工業(yè)協(xié)會(huì)在2015年3月發(fā)布了關(guān)于顆粒物清潔度測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)的*版VDA 19.1。該文解析了VDA19.1中顆粒物清潔度測(cè)試的各個(gè)關(guān)鍵步驟，并對(duì)VDA 19.1中提出的如何提高不同設(shè)備之間清潔度分析結(jié)果的可對(duì)比性做了介紹。

汽車行業(yè)中關(guān)于清潔部件的要求，早是由羅伯特·博世公司(RobertBosch)在1996年為了提高柴油汽車發(fā)動(dòng)機(jī)共軌噴射系統(tǒng)的生產(chǎn)質(zhì)量而提出的，他們?cè)谏a(chǎn)流程中發(fā)現(xiàn)小噴嘴很容易被系統(tǒng)中殘留的污染顆粒堵塞，因此提出了生產(chǎn)中清潔部件的質(zhì)量規(guī)范，由此誕生了零部件清潔度測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)。此后，在汽車系統(tǒng)中很多可靠性問(wèn)題都被歸因于微粒子污染，即零部件清潔度不足。

1、VDA19：

零部件清潔度源于自1996年，2005年德國(guó)汽車行業(yè)協(xié)會(huì)出版了VDA 19標(biāo)準(zhǔn)，因此該標(biāo)準(zhǔn)成為*非常有用的文件，也成為標(biāo)準(zhǔn)ISO16232的清潔度檢測(cè)的藍(lán)圖。2009年版的ISO 16232已經(jīng)發(fā)展到與VDA 19標(biāo)準(zhǔn)完全兼容。

2、ISO16232：

ISO16232 包括以下部分，總題目為：公路車輛—有流體循環(huán)的部件的清潔度：

－第1部分：詞匯

－第2部分：機(jī)械攪拌提取污染物的方法

－第3部分：高壓水提取污染物的方法

－第4部分：超聲波技術(shù)提取污染物的方法

－第5部分：多功能試驗(yàn)臺(tái)提取污染物的方法

－第6部分：重量分析法確定顆粒質(zhì)量

－第7部分：顯微分析法確定顆粒粒度和計(jì)數(shù)

－第8部分：顯微分析法確定顆粒本性

－第9部分：用自動(dòng)消光顆粒計(jì)數(shù)器確定顆粒粒度和計(jì)數(shù)

－第10部分：結(jié)果的表述

3、通用GMW 16037-2012全.球汽車工程標(biāo)準(zhǔn)動(dòng)力總成零部件清潔度的量化試驗(yàn)方法。

VDA19出版的10年后，德國(guó)汽車行業(yè)提出修訂和擴(kuò)展規(guī)范的要求。其主要目的是提高清潔度測(cè)試結(jié)果的可對(duì)比性，并且增加污染物萃取和分析的新內(nèi)容?；赩DA19的新標(biāo)準(zhǔn)(VDA 19.1)于2015年3月出版，ISO 16232修訂委員會(huì)也相應(yīng)成立，目的是將VDA19.1標(biāo)準(zhǔn)的內(nèi)容轉(zhuǎn)移到水平。

如今，這3個(gè)標(biāo)準(zhǔn)成為了*汽車行業(yè)中的零部件清潔度的分析框架。特別是這3個(gè)標(biāo)準(zhǔn)中，提到了很多實(shí)用并有詳細(xì)說(shuō)明的關(guān)于零部件表面污染物顆粒的萃取和定量分析的蕞常用的方法。

4、測(cè)試方法：所有零部件清潔度分析分為3個(gè)步驟：

1)從零部件表面洗掉的污染物顆粒通過(guò)萃取液來(lái)獲?。?/span>

2)液體用過(guò)濾膜進(jìn)行過(guò)濾；

3)將過(guò)濾膜進(jìn)行分析以確定顆粒的質(zhì)量、數(shù)量、尺寸和類型。

4.1萃取 蕞常見(jiàn)的顆粒萃取方法是用壓力流體沖洗零部件表面。沖洗不同類型樣品的一些典型示范

另一個(gè)普遍的方法是用超聲波清洗機(jī)來(lái)萃取顆粒。雖然在實(shí)驗(yàn)室中很容易實(shí)現(xiàn)，但該方法的使用在過(guò)去幾年中已慢慢減少。對(duì)于鑄造的零部件，超聲波的能量會(huì)損壞鑄造材料的基體，因此可能產(chǎn)生新的顆粒，造成顆粒分析結(jié)果不準(zhǔn)確。對(duì)于零部件內(nèi)表面顆粒的萃取，可采用內(nèi)部清洗和通過(guò)搖晃來(lái)攪拌清洗。

另外，VDA19.1標(biāo)準(zhǔn)中引入了通過(guò)壓力空氣流來(lái)萃取顆粒的新方法。該方法適用于不浸入液體中使用的零部件。不過(guò)，空氣萃取的方法還沒(méi)有廣泛建立起來(lái)。含表面活性劑的洗滌劑的水基溶液是萃取液的守選，因?yàn)槠涫褂煤罂梢杂媒?jīng)濟(jì)的方式處理。然而，如果零件的表面是油性或油膩的，則水機(jī)溶液的萃取效果就不是很好。在這種情況下，推薦使用冷清洗溶劑。通常情況下，冷清洗溶劑在進(jìn)行萃取使用后會(huì)通過(guò)細(xì)過(guò)濾步驟來(lái)回收利用。

4.2過(guò)濾

通過(guò)液體的真空過(guò)濾，顆粒被吸附在過(guò)濾膜上。為了選擇合適的過(guò)濾膜，必須考慮過(guò)濾膜對(duì)抗液體的化學(xué)穩(wěn)定性和濾膜孔的尺寸。圖2示出2種過(guò)濾膜的結(jié)構(gòu)對(duì)比。

發(fā)泡濾膜的結(jié)構(gòu)像海綿一樣，過(guò)濾效率高，非常適合于確定總顆粒的質(zhì)量。另外，由于發(fā)泡濾膜的可用孔徑能低至亞微米水平，所以可進(jìn)行小顆粒的分析。

如果零件上的顆粒以小顆粒為主或萃取液中有碳黑，則過(guò)濾后會(huì)得到一個(gè)黑色背景的濾膜。在這種情況下，往往不可能進(jìn)行顆粒的光學(xué)分析。對(duì)此，標(biāo)準(zhǔn)推薦將一種孔徑為5μm的聚乙烯(PET)網(wǎng)膜作為標(biāo)準(zhǔn)膜。由于網(wǎng)膜不會(huì)出現(xiàn)黑色的背景，因此，5μm的PET過(guò)濾膜非常適合于光學(xué)粒度分析。此外，PET膜在許多萃取液下都可以表現(xiàn)出很好的化學(xué)穩(wěn)定性。然而，市面上小的網(wǎng)格濾膜孔徑為5μm，根據(jù)規(guī)定，網(wǎng)膜的孔徑至少要小于所需過(guò)濾顆粒直徑的1/5才能有效把顆粒截留在濾膜上做下一步分析。所以網(wǎng)膜的光學(xué)分析**于長(zhǎng)度大于25μm的顆粒。在實(shí)際使用中，發(fā)泡濾膜和網(wǎng)膜可以通過(guò)雙層濾膜托盤一起使用。

對(duì)于萃取和過(guò)濾，一種簡(jiǎn)單而經(jīng)濟(jì)的方法是使用一個(gè)實(shí)驗(yàn)室噴水器用于粒子提取和一個(gè)玻璃真空過(guò)濾器用于過(guò)濾制備濾膜。此方法對(duì)于可以在一個(gè)燒杯中進(jìn)行提取的中小尺寸的零部件非常適用且很好建立。另一種方法是使用集噴水器、過(guò)濾及液體循環(huán)于一體的自動(dòng)提取柜。相對(duì)于實(shí)驗(yàn)室的簡(jiǎn)單裝置，使用提取柜手動(dòng)操作的提取物會(huì)少一些，同時(shí)成本會(huì)更高。

4.3顆粒分析

稱重法顆粒分析

通過(guò)稱重過(guò)濾膜可獲取顆粒的總質(zhì)量。即只需稱出過(guò)濾膜在過(guò)濾前和過(guò)濾后的質(zhì)量，兩者之間的差值就等于顆粒的總質(zhì)量。為了得到準(zhǔn)確的結(jié)果，對(duì)過(guò)濾膜進(jìn)行前處理非常重要。通常將膜浸入萃取液中，然后在烘箱中干燥，后儲(chǔ)存在預(yù)先設(shè)置好時(shí)間的干燥器中。需注意，在技術(shù)上很難量化質(zhì)量小于3mg的顆粒，對(duì)此需要一個(gè)高.端的天平和一間環(huán)境條件恒定的房間才有可能進(jìn)行。如果質(zhì)量容差要求很嚴(yán)格，則建議一大批樣品一起測(cè)試。

5、結(jié)論

VDA 19.1、ISO16232和GMW16037標(biāo)準(zhǔn)介紹的清潔度分析方法科學(xué)全面而且實(shí)用，可作為企業(yè)自編清潔度文件標(biāo)準(zhǔn)的雛形或者分析框架。在提高不同設(shè)備或儀器之間清潔度分析結(jié)果的可對(duì)比性方面，VDA19.1標(biāo)準(zhǔn)將清潔度標(biāo)準(zhǔn)分析的顆粒定為大于50μm。VDA19委員會(huì)提出，對(duì)于大部分的清潔度問(wèn)題，小于5μm顆粒的分析工作耗力耗財(cái)，應(yīng)該逐案仔細(xì)評(píng)估是否有必要進(jìn)行小顆粒分析。